Mélanges bitumineux à base d'asphalte ou de bitume naturels, de bitume de pétrole, de goudron minéral ou de brai de goudron minéral (mastics bitumineux, cut-backs, par exemple)

Mélanges bitumineux à base d'asphalte ou de bitume naturels, de bitume de pétrole, de goudron minéral ou de brai de goudron minéral (mastics bitumineux, cut-backs , par exemple) Les mélanges bitumineux de cette position ont une composition qui varie en fonction des usages auxquels ils sont destinés. 1. Produits d'étanchéité, de protection des surfaces et d'isolement Ces produits, utilisés pour les revêtements anticorrosion, l'isolement du matériel électrique, l'imperméabilisation des surfaces, l'obturation des fissures, etc., sont généralement composés d'un liant (bitume, asphalte ou goudron), de charges rigides telles que fibres minérales (amiante, verre), sciure de bois ou tout autre produit susceptible de leur conférer les propriétés recherchées ou de faciliter leur application. On peut citer à titre d'exemple: a) les enduits bitumineux Leur teneur en solvants est inférieure à 30 %. Ils permettent d'obtenir des revêtements dont l'épaisseur ne dépasse pas 3 ou 4 millimètres; b) les mastics bitumineux Leur teneur en solvants ne dépasse pas 10 %; ils permettent d'effectuer soit des revêtements dont l'épaisseur varie entre 4 millimètres et 1 centimètre, soit des joints de grandes dimensions (2 à 8 centimètres); c) les autres préparations bitumineuses Ces préparations ne contiennent pas de solvants. En revanche, elles contiennent toujours des charges. En outre, elles doivent subir un traitement thermique avant leur utilisation. Ces produits sont notamment utilisés pour la protection des canalisations enterrées ou immergées (pipeline). 2. Produits employés pour les revêtements routiers Les produits bitumineux relevant de cette position peuvent être classés en deux catégories principales: a) Les cut-backs et road-oils Les cut-backs sont des bitumes en solution dans des solvants plus ou moins lourds dont la quantité varie selon la viscosité désirée. L'appellation commerciale de ces préparations varie selon que les solvants utilisés sont d'origine pétrolière ou d'autres origines. Les premières sont des bitumes fluidifiés, les autres sont des bitumes fluxés. Les road-oils sont également des préparations à base de bitume contenant des solvants lourds en quantité variable selon la viscosité désirée. Afin de conférer à ces préparations des propriétés de résistance au désenrobage, on y ajoute parfois des agents d'adhésivité. Enfin toutes ces préparations bitumineuses présentent les critères distinctifs suivants: Comme le montre le schéma ci-dessous: b) Les émulsions aqueuses Ce sont des préparations obtenues en émulsionnant les bitumes avec de l'eau. Il en existe deux catégories: 1. les émulsions anioniques ou «alcalines» à base de savon ordinaire ou de tall oil; 2. les émulsions cationiques ou «acides» à base d'amine grasse ou d'ammonium quaternaire. 1. Champ d’application La présente méthode d’essai a pour objet la détermination de la teneur en constituants aromatiques et non aromatiques dans les huiles minérales. 2. Définition 2.1. Constituants aromatiques: la partie de l’échantillon dissoute dans le solvant et adsorbée sur le gel de silice. Les constituants aromatiques peuvent contenir: des hydrocarbures aromatiques, des composés aromatiques-naphténiques condensés, des oléfines aromatiques, des asphaltènes, des composés aromatiques contenant du soufre, de l’azote, de l’oxygène et des composés aromatiques polaires. 2.2. Constituants non aromatiques: la partie de l’échantillon qui n’est pas adsorbée sur le gel de silice et qui est éluée par le solvant (par exemple hydrocarbures non aromatiques). 3. Principe de la méthode L’échantillon, dissous dans du n-pentane, est soumis à la percolation dans une colonne chromatographique spéciale, remplie de gel de silice. Les constituants non aromatiques, élués avec du solvant, sont ensuite recueillis et dosés par pesage après évaporation du solvant. Les échantillons insolubles dans le n-pentane sont dissous dans du cyclohexane 4. Appareils et réactifs Colonne chromatographique: celle-ci se compose d’un tube en verre dont les dimensions et la forme figurent dans le croquis ci-dessous. L’ouverture supérieure doit pouvoir être fermée par un joint en verre dont la surface plane dépolie est raccordée à la partie supérieure de la colonne par deux brides métalliques recouvertes de caoutchouc. La fermeture doit être parfaitement étanche pour l’application d’une pression d’azote ou d’air. Gel de silice: d’une granulométrie égale ou supérieure à 200 mesh, il doit, avant son utilisation, être activé pendant sept heures dans une étuve à 170 degrés Celsius et être conservé dans un desiccateur pour refroidissement. Après activation, le gel de silice doit être utilisé dans un délai de quelques jours. Solvant I n-pentane: degré de pureté de 95 % au minimum, exempt d’aromatiques. Solvant II cyclohexane: degré de pureté de 98 % au minimum, exempt d’aromatiques. 5. Procédé 1 (colonne chromatographique 1) Préparation de la solution de l’échantillon: dissoudre approximativement 3,6 g de l’échantillon (pesé avec précision) dans 10 ml de n-pentane (I). Si l’échantillon est insoluble dans le n-pentane, le dissoudre dans du cyclohexane. La détermination est alors réalisée avec du cyclohexane (II) et non avec du n-pentane (I). Remplir la colonne chromatographique (colonne chromatographique 1) avec le gel de silice préalablement activé, jusqu’à environ 10 centimètres du ballon en verre supérieur, en tassant avec soin le contenu de la colonne au moyen d’un vibrateur, afin de ne pas laisser de canalicules. Placer ensuite un tampon de laine de verre dans la partie supérieure de la colonne de gel de silice. Humidifier préalablement le gel de silice avec 180 ml de solvant (I) ou (II) et appliquer par en haut une pression d’air ou d’azote jusqu’à ce que le niveau supérieur du liquide rejoigne le niveau supérieur du gel de silice. Couper avec précaution la pression à l’intérieur de la colonne et introduire une quantité d’environ 3,6 g (exactement pesés avec une précision à 2 décimales) de l’échantillon dissous dans 10 ml de solvant (I) ou (II); rincer ensuite le bécher avec 10 ml de solvant (I) ou (II) supplémentaires que l’on introduit également dans la colonne. Appliquer progressivement la pression en faisant couler goutte à goutte le liquide du tube capillaire inférieur de la colonne à une vitesse d’environ 1 ml par minute et recueillir ce liquide dans un ballon de 500 ml. Lorsque le niveau du liquide contenant la substance à séparer rejoint le niveau supérieur du gel de silice, couper de nouveau la pression avec précaution et ajouter 230 ml de solvant (I) ou (II); remettre immédiatement la pression et faire descendre le niveau du liquide jusqu’à la surface du gel de silice en recueillant l’éluat dans le même ballon qu’auparavant. Avant que le niveau du liquide contenant la substance à séparer rejoigne le niveau supérieur du gel de silice, vérifier la présence d’aromatiques dans l’éluat au moyen de la spectroscopie infrarouge à transformation de Fourier (IRTF). Si l’éluat contient uniquement des hydrocarbures aliphatiques, ajouter à nouveau 50 ml de solvant (I) ou (II), après avoir coupé la pression. Répéter cette étape si necessaire. Faire évaporer la fraction recueillie, jusqu’à faible volume, dans une étuve à vide à 35 degrés Celsius ou dans un évaporateur à vide rotatif ou dans un appareil similaire, effectuer ensuite un transvasement quantitatif dans un bécher taré, en utilisant du solvant (I) ou (II). Évaporer le contenu du bécher dans l’étuve à vide à 35 degrés Celsius jusqu’à poids constant (P). La différence entre les deux derniers poids ne doit pas excéder 0,01 g. Les deux pesées doivent être espacées d’au moins 30 minutes. Le pourcentage en poids des constituants non aromatiques (A) est donné par la formule suivante: A= P/P1*100 dans laquelle P1 représente le poids de l’échantillon. La différence par rapport à 100 est le pourcentage des constituants aromatiques absorbés par le gel de silice. 6. Précision de la méthode Répétabilité:5 %. Reproductibilité: 10 %. 7. Procédé 2 (colonne chromatographique 2) Préparation de la solution de l’échantillon: dissoudre approximativement 0,9 g de l’échantillon (pesé avec précision) dans 2,5 ml de n-pentane (I). Si l’échantillon est insoluble dans le n-pentane, le dissoudre dans du cyclohexane. La détermination est alors réalisée avec du cyclohexane (II) et non avec du n-pentane (I). Remplir la colonne chromatographique (colonne chromatographique 2) avec du gel de silice préalablement activé, jusqu’à environ 2,5 centimètres du ballon en verre supérieur, en tassant avec soin le contenu de la colonne au moyen d’un vibrateur, afin de ne pas laisser de canalicules. Placer ensuite un tampon de laine de verre dans la partie supérieure de la colonne de gel de silice. Humidifier préalablement le gel de silice avec 45 ml de solvant (I) ou (II) et appliquer par en haut une pression d’air ou d’azote jusqu’à ce que le niveau supérieur du liquide rejoigne le niveau supérieur du gel de silice. Couper avec précaution la pression à l’intérieur de la colonne et introduire une quantité d’environ 0,9 g (exactement pesés avec une précision à 2 décimales) de l’échantillon dissous dans 2,5 ml de solvant (I) ou (II); rincer ensuite le bécher avec 2,5 ml de solvant (I) ou (II) supplémentaires que l’on introduit également dans la colonne. Appliquer progressivement la pression en faisant couler goutte à goutte le liquide du tube capillaire inférieur de la colonne à une vitesse d’environ 1 ml par minute et recueillir ce liquide dans un ballon de 250 ml. Lorsque le niveau du liquide contenant la substance à séparer rejoint le niveau supérieur du gel de silice, couper de nouveau la pression avec précaution et ajouter 57,5 ml de solvant (I) ou (II); remettre immédiatement la pression et faire descendre le niveau du liquide jusqu’à la surface du gel de silice en recueillant l’éluat dans le même ballon qu’auparavant. Avant que le niveau du liquide contenant la substance à séparer rejoigne le niveau supérieur du gel de silice, vérifier la présence d’aromatiques dans l’éluat au moyen de la spectroscopie infrarouge à transformation de Fourier (IRTF). Si l’éluat contient uniquement des hydrocarbures aliphatiques, ajouter à nouveau 12,5 ml de solvant (I) ou (II), après avoir coupé la pression. Répéter cette étape si nécessaire. Faire évaporer la fraction recueillie, jusqu’à faible volume, dans une étuve à vide à 35 degrés Celsius ou dans un évaporateur à vide rotatif ou dans un appareil similaire, effectuer ensuite un transvasement quantitatif dans un bécher taré, en utilisant du solvant (I) ou (II). Évaporer le contenu du bécher dans l’étuve à vide à 35 degrés Celsius jusqu’à poids constant (P). La différence entre les deux derniers poids ne doit pas excéder 0,01 g. Les deux pesées doivent être espacées d’au moins 30 minutes. Le pourcentage en poids des constituants non aromatiques (A) est donné par la formule suivante: A= P/P1*100 dans laquelle P1 représente le poids de l’échantillon. La différence par rapport à 100 est le pourcentage des constituants aromatiques absorbés par le gel de silice 8. Précision de la méthode Répétabilité:5 %. Reproductibilité: 10 %. Colonne de chromatographie 1 Colonne de chromatographie 2 Faire fondre, tout en remuant, environ 100 grammes de naphtalène dans une capsule de porcelaine d'environ 100 centimètres cubes. Introduire environ 40 centimètres cubes de la masse fondue dans le flacon de Shukoff préalablement chauffé, de façon qu'il soit rempli aux trois quarts. Introduire ensuite un thermomètre divisé en dixièmes de degré à travers un bouchon de liège, de telle sorte que le réservoir de mercure se trouve placé au milieu du liquide. Lorsque la température est tombée à proximité du point de solidification du naphtalène (environ 83 degrés Celsius), on provoque la cristallisation en agitant continuellement. Dès que les premiers cristaux se forment, la colonne de mercure s'immobilise généralement, puis recommence à descendre. On relève la température à laquelle le mercure s'est immobilisé et demeure immobilisé pendant un certain temps et on considère que cette température représente le point de solidification du naphtalène, après correction pour tenir compte de la partie de la colonne de mercure se trouvant à l'extérieur. On peut admettre que cette correction est égale, pour un thermomètre à mercure, à n étant le nombre de graduations de la colonne de mercure se trouvant à l'extérieur, t la température relevée et t′ la température moyenne de la colonne de mercure se trouvant à l'extérieur; t′ peut être déterminé de façon approximative à l'aide d'un thermomètre auxiliaire dont le réservoir se trouve à mi-hauteur de la partie de la colonne située à l'extérieur. L'utilisation d'un thermomètre à colonne capillaire garantit une plus grande précision. Le flacon de Shukoff ci-dessous est un récipient en verre à doubles parois entre lesquelles on a fait le vide: Considérations générales Pour l'interprétation des notes 1, 2 et 3 de cette section, il convient de se référer aux notes explicatives du SH, section VI, considérations générales. Considérations générales Les composés inorganiques de constitution chimique définie, présentés isolément, en tant que complément alimentaire sous forme de capsules (à l'exception des microcapsules), notamment en gélatine, sont exclus du présent chapitre car la présentation en capsules est un traitement qui n'est pas couvert par la note 1 du présent chapitre.